Chimie de A à Z
| Suivi de dosage d'une amine secondaire (morpholine) par HCl en milieu non acqueux par potentiométrie |
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 Posté le : 01/06/2010 à 11:16 (Lu 805 fois) | | |
Bonjour,
je travaille actuellement sur le greffage d'anhydride maléique sur une chaine polymère (acide polylactique).
L'important après greffage, c'est la caractérisation du taux de greffage, histoire de savoir dans quelle mesure on a fonctionnalisé le polymère.
Plusieurs méthodes existent: IRTF, Dosage etc.
Je m'intéresse ici au dosage.
Plusieurs méthodes de dosage existent et je m'intéresse ici au dosage en retour d'un excès de morpholine par de l'HCl, méthode utilisé et adapté d'une ancienne publie... :
Utilisé par Carlson, D. (1999) en étant adapté de James B. Jonhson (1955).
Mon problème est le suivant, comment suivre par potentiométrie ce type de dosage sachant que la méthode employé (décrite dans la publie) m'est difficile à comprendre avec mon petit niveau de chimie..
La méthode est la suivante :
A potentiometric titration was done using an
Orion 960 Autochemistry System. A first-derivative
analysis was used to determine the equivalence
point of the sample. The following titration
method which was used is a modified version of
Johnson and Funk’s16 method: (1) remove unreacted
MA by drying in a vacuum oven at 130°C for
24 h; (2) dissolve ; 1 g of the sample (containing
a maximum of 2 wt % MA) in 20 mL of THF–
MeOH (5 : 1); (3) after 1 h or when the samples
are completely dissolved, add 2.0 mL of morpholine
solution (0.05N in MeOH); (4) let mixture
react for 10 min; and (5) titrate samples with
0.01N HCl using the autotitrator. The HCl solution
was titrated against a known NaOH standard.
The morpholine solution was then titrated
against the HCl to get a blank reading.
Ref : Maleation of Polylactide (PLA) by Reactive Extrusion, Carlson, D., Nie, L., Narayan, R., Dubois, P., 1999, Journal of Applied Polymer Science 72 (4), pp. 477-485;
Désolé pour le copier coller...
D'après ce que j'ai compris, le dosage en lui même est fini au point 5.
Les dosage effectués par la suite ("The HCl solution
was titrated against a known NaOH standard.The morpholine solution was then titrated against the HCl to get a blank reading.")
ne sont que des vérifications des titres des solutions utilisées pour le dosage effectués des point 1 à 5??
Et merci pour votre aide, je ne demande pas une réponse claire, mais des piste pourraient m'aider dans la compréhension de la méthode, à savoir:
comment déterminer l'équivalence dans un milieu organique en dosant avec de l'HCl qui contient de l'eau?
De même que je suis incapable de déterminer les réactions du dosage!
Encore merci.
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| Re: Suivi de dosage d'une amine secondaire (morpholine) par HCl en milieu non acqueux par potentiométrie [1348] |
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| Posté le : 04/06/2010 à 11:23 (Lu 778 fois) | | |
Je traduis et j'interprète
(1) remove unreacted MA by drying in a vacuum oven at 130°C for 24 h; (2) dissolve 1 g of the sample (containing a maximum of 2 wt % MA) in 20 mL of THF–MeOH (5 : 1.
Cela signifie que tu chauffes ton échantillon pour éliminer le MA en excès qu'il contient, et qui ne nous intéresse pas. J'îmagine que MA désigne l'anhydride maléique. Puis tu dissous le tout dans un solvant approprié.
(3) after 1 h or when the samples are completely dissolved, add 2.0 mL of morpholine solution (0.05N in MeOH); (4) let mixture react for 10 min;
Cela signifie que tu ajoutes un excès de morpholine dissoute dans MeOH(3). Il se forme un composé nouveau aux dépens de cette morpholine . Mais il reste en solution un excès de morpholine, qui est une base faible, ressemblant un peu à NH3. On peut la titrer.
(5) titrate samples with 0.01N HCl using the autotitrator
Tu peux alors titrer l'excès de base morpholine en ajoutant un acide comme HCl en phase aqueuse. L'eau ne gêne plus, puisque tout le MA est détruit.
Ce qui suit n'est qu'une vérification du titre de HCl, sans intérêt ici.
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| Re: Suivi de dosage d'une amine secondaire (morpholine) par HCl en milieu non acqueux par potentiométrie [1353] |
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| Posté le : 07/06/2010 à 03:58 (Lu 741 fois) | | |
Merci,
c'est bien ce que j'avais compris de la méthode de dosage,
en effet les points de vérifications sont sans intérêt ici.
Bonne journée
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